溧阳市建设工程质量监督站 杨波
【摘 要】: 结合本检测中心参加常州市质量技术监督局组织的空气中甲醛检测比对试验为实例，对室内空气中甲醛检测实施质量控制应注意的几个要素作了阐述，强调了检测机构实施质量控制的重要性。
【关键词】: 室内空气中甲醛，质量控制，要素
1、前言
2011年11月下旬，常州市质量技术监督局针对常州地区环境检测市场存在的问题，包括检测依据的不规范使用、检测结论用语不规范描述以及存在较多客户投诉等情况，召集常州地区具备环境检测资质的多家机构集中在常州市行政中心综合楼进行了一次室内空气中甲醛检测的比对试验。现结合本次比对试验的情况，依据《实验室资质认定评审准则》的要求，对室内空气中甲醛检测实施质量控制应注意的几个要素进行一一分析阐述。
2、人员
根据评审准册和手册要求，对从事抽样、检测、审核报告、签发报告等工作人员，应按照要求接受相应的教育培训，进行资格确认，取得岗位合格证书后方能从事相关工作；而且针对重要的、关键的仪器设备，操作技术复杂的大型仪器设备，应由专门指定的人员操作，操作者应经过培训考核合格后上岗操作相关仪器。
3、设备与标准物质
实验室应配备正确进行检测所需的抽样、测量和检测设备及标准物质，并且要求在（检定）有效期内进行使用，确保能溯源到国家基准，同时要对所使用的仪器设备进行正常的维护，设备上需要有明显的标识来表明其状态。
在这个要素的质量控制问题上，本次比对试验过程中首先要控制大气采样器、分光光度计、玻璃器皿及甲醛标准物质的状态：仪器及标准物质的生产厂家是否具有相关资质，具有厂家的出厂合格证；仪器是否经过具有资质合格的计量检定单位出具的检定证书，仪器和标准物质是否处在有效期内使用；仪器是否有维护计划和维护记录等等。对大气采样器进行质量控制，应做好以下工作：检查大气采样器是否存在破损的情况，采样前后要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，并使其流量准确度合乎要求；大气采样器流量校准应对流量计、吸收管（含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用；吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准；在采样体积计算时，要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正，并在记录中有体现；为避免采样过程中的低温情况而在流量计内出现水凝结，在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管；应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定，不跳动。对于分光光度计的质量控制，应做好以下工作：检查该设备上次使用情况登记记录，使用的情况是否属正常；检查比色皿是否存在模糊、划痕及破损的情况。最后检查玻璃器皿及滴定管的状况以及标准物质的状态是否符合检测要求等情况。
4、材料和抽取的样品
评审准册要求实验室配备进行检测所需要的全部材料，确保其在有效期内使用；实验室要根据情况制定抽样计划，形成抽样记录，应具有样品唯一性识别系统，避免混淆，要保持样品的流转记录。
在比对试验过程中，要对这个要素进行质量控制，需做好以下各个环节的检查工作：
在盛装所配置溶液的玻璃器皿上粘贴了标签，标明配置的时间、配置人、浓度及保存的期限等信息。本中心是采用酚试剂分光光度法检测空气中甲醛的，要确定检测的吸收液原液保存在100ml的具塞量筒中，在冰箱中保存，且在三天内使用等；配置的碘溶液应移入棕色瓶中避光保存；配置的淀粉溶液在保存过程中，应加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌。
在现场抽取样品过程中，应注意了以下问题：液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净，无空白值；液体吸收管的进气管口下端(喷嘴)应无损坏，其下端距吸收管底部不得超过5mm；吸收管进气管与管座插口磨口之间应严密不漏气，并对应编号，不得各吸收管之间混用；吸收液上升的气泡液面不宜高过缓冲球体高度的中间部位，以避免吸收液沫流出造成样品损失；液体吸收管采样时要垂直放置，采样后要用样品液（少量）洗进气管3次，将进气管内壁上附着的样品吸收液一并合到样品液中；采样吸收液的配制应在甲醛空白值低的实验室环境中配制和加入吸收管；吸收液应按标准准确配制；采样结束后，将样品倒入分析用的密封试管中或将吸收管进出气管口密封，迅速移出采样点，送回实验室进行显色测定；采样时间长、采样时空气温度较高时必然造成吸收液的明显蒸发，在吸收样品液移入带5ml刻度的10ml比色管后，须用少量吸收液洗吸收管并转移至比色管至5.00ml刻处（此比色管应进行体积校正）；液体采样管采样效率须进行评价，按采样效率测定要求，串联2（或3）个采样管进行采样，然后分别进行显色测定，其第1采样管吸收液的采样效率应大于90%；须进行空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废；须进行平行双样试验：每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%；现场采样体积须换算为标准状况下的采样体积：在计算甲醛含量时，按GB/T18204.26-2000中结果计算的公式进行换算；须填写现场采样记录：现场采样记录表应包括采样时的现场情况、各种污染源、采样日期、采样时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者对采样过程控制情况进行详细记录并签字，并随样品一同报实验室交接。
以上任何环节出现问题，必将影响到检测数据的准确性，所以在比对试验过程中需按以上要求逐条对照，确保检测耗用材料的有效性、可用性以及抽取样品的有效性、稳定性，才能使比对结果不至于存在较大偏离，取得满意结果。
5、检测方法
实验室应该按照有关的技术规范或标准使用适合的方法实施检测，实验室应制定相应的作业指导书，实验室应该确保所使用的标准是最新有效版本，作业指导书（应包括采样的方法）、标准、手册等现行有效且便于检测人员使用。
现环境检测主要是使用GB50325-2010和GB/T18883-2002两个规范，两个标准在采样前房间封闭时间、采样高度、采样点数、采样时间、结果判定等技术要求方面存在很大的差异，所以首先是要确定用哪个检测标准进行检测，本次比对试验所有检测机构均统一采用的GB50325-2010标准，确定了检测标准后需要根据标准编制检测的作业指导书，编制原始记录和报告的格式，这是检测前期必须要做的工作。用酚试剂分光光度法检测空气中的甲醛，作业指导书应按GB/T18204.26-2000标准的要求来编制。
检测过程中，先确定需要配置的各种溶液，然后用硫代硫酸钠标准溶液来标定甲醛溶液的浓度，再利用已经标定好的甲醛标准溶液，加入吸收液后绘制标准曲线，试验过程中吸取的标准溶液务必准确，以确保标准曲线的线性良好，分析结果误差小；最后将抽取的样品溶液加入显色液利用分光光度计来测定其浓度，检测过程中如果样品溶液的吸光度超过了标准曲线的范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析，计算浓度时，需考虑样品液的稀释倍数；现场采样过程中，要根据实际情况编制采样方案，准确填写现场采样记录表，采样的体积才可换算为标准状况下的采样体积，在进行体积转换时，按GB/T18204.26-2000 中的换算公式进行。
6、设施与环境条件
实验室的检测设施及环境条件应该满足相关的法律法规、技术规范或标准的要求，当设施与环境条件对检测结果的质量有影响时，实验室应监测、控制和记录环境条件，在非固定场所进行检测时应特别注意环境条件的影响。本次比对试验空气中甲醛采样样过程中，因为要涉及到抽样气体体积转换的问题，所以需记录检测现场的温度、湿度、大气压等环境条件，另外在采样记录中对现场的其它信息也要予以明确。实验室内部检测过程中，特别是标准曲线绘制过程对温湿度条件的要求很高，所以要予以严格控制和及时记录，不能因为环境条件而影响检测结果的准确性。
本次比对试验主要是针对各检测机构之间人员和设备的比对，所以对尽量把环境的干扰降低到最小，具体的控制方法是对检测环境进行实时监控，确保检测在环境条件符合规范要求的情况下进行。
7、结果的控制
实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和结果的有效性，主要方法包括：定期使用有证标准物质进行监控；参加实验室间比对；重复检测；对残留样品进行再检测；分析一个样品的相关性。在本次比对试验的质量控制上，首先是对有证标准物质甲醛的有效性控制，是否存在过期的情况，确保本中心使用的甲醛标准物质在有效期内使用；其次要对所本次比对试验的结果进行分析，确定比对结果是否令人满意，确定是否需要纠正措施；在本次比对试验过程中，我们采用的四台采样器同时采样，检测数据存在一定的重复性，所以检测结果取的是四者的平均值，最终确定本检测中心的这次比对的检测结果为满意。
8、总结
对检测的质量控制是一种保证检测数据准确可靠的方法，检测质量控制是对整个检测过程的全面质量管理，检测的质量控制应包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中的异常情况，随时采取相应的纠正措施。在室内环境检测中，空气中甲醛的检测是一项重要检测指标，我们可以把甲醛检测的实验室内部质量控制从系统论的角度分为采样系统、检测系统和结果评价系统。
就检测机构而言，如果从把检测报告作为机构“产品” 的角度出发，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好对这三个过程的质量控制是检测部门保证检测结果的准确、可信所必不可少的技术管理手段和方法，是检测机构赖以生存的有力武器和强大后盾保证；而在过程控制中我们应依据评审准则和机构质量体系要求从人、机、料、法、环等要素出发进行控制，进而对检测的结果和出具的报告进行有效控制，达到满意效果，打下检测机构扎实的质量技术管理基础，树立检测机构稳定的市场地位和良好的社会形象。